miroir allégé / recuit pour miroir borofloat avant taille

[lyl]

Bonjour, discussion ouverte officiellement ce week-end pour la fabrication d'un 400mm en nid d'abeille et la qualité des blanks/verres pour miroir astronomique.

Un site d'une personne qui l'a fait aux US : Casting a Large Light-Weight Mirror

Images extraite ci-dessous.

Le projet n'est pas totalement figé mais il s'agit à minima de refondre du verre de miroir.

Ici ce sera du SUPRAX 8488 (des chutes) gracieusement fournies par Mirro sphère à titre d'étude de faisabilité.

Damien a pris contact avec un potier/céramiste qui est d'accord pour nous rendre ce service dans son four perfectionné.

Etape 1 préparer ; voir le lien web et le mini-diaporama ci-dessous (avec ou sans nid d'abeille)

Etape 2 établir le scénario de fabrication et le jouer chez la céramiste.

 

Dans le four : le scénario de fusion et de préparation à l'abrasion

fondre : 2h à 1000°C, c'est mettre dans un état pâteux suffisamment au-dessus du softening point / température de ramollissement  de 800° pour amalgamer les morceaux et débuller.

recuire : libération des contraintes du verre "calmer".

Pour ce pyrex : il s'agit de le porter à l' annealing point / température de recuit à 560° et de descendre doucement en 4h de temps au seuil du strain point / température de stabilisation, 510° pour ce pyrex

A noter que les température sont identiques sur le Borofloat 33 matériau substitut au pyrex corning destiné aux amateurs mais qui est bourré de contrainte !

 

BF33 qui éclate lorsqu'on le soumet à de l'abrasion trop rapide : ici pourtant un découpage "soft" fait au jet d'eau. La vibration due à l'abrasion à détaché un gros copeau de 5x3mm sur 1mm de profondeur.

Le Supremax 33 n'a pas ce problème, il est moulé, pas laminé, faite attention à vos achats.

 

Modifié 25 mars 2019 par lyl
correction temps amalgame/débullage

[Chtit Bilou]

Belle aventure qu'est celle de la science du miroir ! 

Bravo pour cette entreprise que j'espère voir aboutir sous les Zétoiles !!!

 

Bon ciel !

[gerard33]

Tu pourrais peut-être te rapprocher de Pierre Strock qui a fait des expériences +- similaires

[ABDEL1982]

Salut @lyl

Attention à la zone de dévitrification qu'il faut passer rapidement 

[lyl]

Effectivement, je ne l'ai pas précisé la vitrification à lieu dans la zone softening -> annealing (principalement deux pics 650° & 750° suivant le type homogène/hétérogène), elle est exothermique.

Le four à céramique est ventilé à force et programmable, le problème ne m'est pas apparu nécessaire à aborder.

Mais il faut passer vite ces seuil pour éviter le grossissement des grains.

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Au sujet de la résistance à la dévitrification (mais pas à la nécessité d'une vitesse rapide pour éviter la cristallisation), le suprax est supérieur au borofloat en terme de stabilité car il contient plus d'alumine, de terre rare (baryte) et d'oxyde de zirconium.

http://atom.lylver.org/AstroSurf/Design Optique/OUTILS/GLASSES/BF33.JPG

 

[serge vieillard]

Yo !

 

tu fais vraiment des choses passionnantes et rares. Chapeau !

nul doute que ça va intéresser le Pierre qui adore ces manips (il est dans les ménisques actuellement).

Cela étant si le résultat aboutit à un blank autant allégé que parabolisable de belle façon, les suites à donner sont très prometteuses.

La seule chose qui importe au final, c'est le poids  escompté à comparer avec un blank classique d'environ 10kg pour un 400.

Pour nos engins de voyage, ce sont vraiment des pistes d'avenir : un blank 400 de 6kg serait le rêve pour passer en cabine avion sans aucune crainte de refus -ce qui n'est pas le cas aujourd'hui même si c'est toujours passé.

Ce que je remarque sur ces blanks allégés, ce n'est pas tant la réelle difficulté de les obtenir d'une façon ou d'une autre (ici nid d'abeille, en ménisque pour Pierre, ou en support mousse pour les trucs jaunes), mais aussi et surtout  de pouvoir les paraboliser avec une belle qualité... et c'etstpas simple !

[lyl]

En fait l'idée n'est pas de moi, c'est Damien qui voulait se lancer là-dedans pour se faire un 400. Je l'ai un peu arrêté compte tenu que le dobson devait bouger soit sur le Salève soit le Parmelan, sur les sites avec moins de pollution lumineuse car il a Annecy en plein sud de chez lui.

Et donc, changement de température à la clef.

 

Effectivement, j'ai proposé de l'alvéolé pour le verre à vitres qu'il voulait utiliser au début. L'avantage est autant la mise en température plus rapide en alvéolé que son poids. L'expérience du 406 du club, fait en BK7 me fait prendre en compte ça. Et puis le verre à vitres d'après les tableaux/recommandations de Couder ...

Le gain de poids en alvéolé est aussi intéressant pour se faciliter la vie pendant la taille du miroir.

Un 160mm de l'époque de Texereau faisait 25mm et 1,25kg, un 200mm : 33mm et 2,6kg. La pression sur l'abrasif déterminait une bonne partie des conseils qu'il donnait. Faire un 400 de 42-45 mm et de plus de 12kg on sort de l'échelle, je comprends la tendance actuelle également pour ça (des BF33 de 25mm... et 7,1kg).

 

Puis, j'étais en contact avec Franck et pour je ne sais quelle raison on en a parlé. Il nous a passé une douzaine de kg de Suprax.

Je suis plus en confiance avec un verre identifié que de faire ça avec du verre à vitres. Bon c'est pas aussi léger et performant en température que le nouveau pyrex mais c'est proche, un peu plus rigide, dur et de bonne qualité de grain. Un peu moins de problème potentiellement pour un débutant. J'ai convaincu Damien dimanche, il est plutôt d'accord pour l'alvéolé, c'est plus de boulot mais le coût des briques et du ciment n'est pas démentiel. Et puis ensuite : le barillet moderne sera plus adapté.

 

Sinon, côté verre, je connais un peu car je viens au début de ma carrière de la cuisine autour de la micro-électronique : on était consommateur de la métallurgie du silicium. Et pour des raisons obscures, je connais un peu la technologie des matériaux vitreux de l'industrie nucléaire mais comme je n'ai pas le droit d'en parler je ne peux que vous conseillez de lire les documents de Roger Boen, CEA

 

Donc là, on espère faire de la bonne cuisine et si Mr Pierre Strock veut passer sur le sujet, il a déjà l'expérience de la cuisson : ce sera bienvenu.

 

Moi je ne suis pas vraiment intéressée par le moulage mais plutôt pour mettre au point le recuit. J'ai une source de BF33 connue pour faire mes disques outils. Je ne suis pas satisfaite de la qualité stabilité/tension/grain de ces disques laminés, j'ai eu plusieurs accidents d'ébauchage/douci sur les petits diamètres. J'ai donc envie de m'éviter des ennuis sur le verre optique que j'ai commandé.

 

Si Pierre a déjà testé la phase au-delà du recuit : au-delà de la température de ramollissement, pour revoir la taille de grain, je suis intéressée. Le laminage est défavorable pour la taille de grain par rapport au moulage. Le BF33 ne vaut pas l'ancien Suprax à ce propos.

On s'est décidé quand Damien a dit qu'il voulait un miroir pérenne avec lequel il pourrait monter en newton photo/ newton planétaire ensuite...

 

[astrocg]

ah le miroir allégé tout un programme!

l'idéal serait d'utiliser encore moins de verre à volume et résistance identiques!

[lyl]

Hé astrocg, je crois que tu m'avais mis un poil à gratter sur ce sujet, je me disais bien que j'avais déjà entendu ça cet été mais je commence à avoir la mémoire façon poisson rouge.

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Et  merde, la céramiste qui change d'avis sur la location du four. J'en connais un qui va devoir chercher ailleurs.

[Strock Pierre]

Salut,

 

Joli projet ! Faut y aller ! Et nous en dire des choses...

 

Le verre à vitre est certainement un marécage incertain.
Car la composition des verres à vitre est certainement diverses (chinoises...), loin des compositions tabulées des livres, et donc loin des caractéristiques théoriques (les températures clefs).

J'ai une fois réalisé un bloc avec des restes de verre à vitre.

Mon four ne montant que vers 950, j'y suis arrivé lentement... ça peine toujours aux limites...

J'ai eu un bloc, mais aussi le début de la dévitrification (opalescence) et des restes de bulles.

C'est là ma seule expérience de moulage "bien" liquide.

Et je ne l'ai pas fait pour analyser ce qui se passait, donc rien à en tirer...

 

Faut éviter le verre R7-T7, on ne peut pas y voir les contraintes internes tant il est noir...😉

 

Je n'ai fait que déformer à chaud du Borofloat Schott B33 de 15mm d'épaisseur.

Est-ce ce qui est recherché pour faire des outils ?

Si cela peut aider...

Le cycle qui me donne satisfaction dure 3 jours :

Une stabilisation pour homogénisation des température à 490°C pendant 1h.

La fin de la montée (entre 490 et 640) se fait à 30°C/h donc en 5h.

Stabilisation à 640°  pendant 2h. C'est là que je déforme le verre sur le moule.

Descente à 570° à raison de 30°C/h donc en environ 2h20.

Homogénisation des températures et détente pendant 2h.

Descente lente à 6°C/h jusqu'à 400°C donc en 28h30.

Descente libre ensuite : Environ 18h pour être manipulable.

 

Les ménisques ainsi façonnés se comportent bien sous les abrasifs de réunissage et de doucissage.

 

Malgré tout, il me reste des tensions:  150nm de déphasage donc 2,5MPa de tension (ou un gradient de 12° dans le verre).

J'imagine que c'est mon moule réfractaire qui fait trop isolant et limite l'homogénisation thermique.

Pour cela j'envisage de doper le prochain moule avec du carbo pour le rendre plus conducteur.

Mélanger du ciment réfractaire, de l'eau et du carbo 36... ça va être fun !

 

Je suis pas certain d'apporter une aide...

Pierre STROCK

 

 

 

 

 

[zeubeu]

C'est une super manip lyl !

Ça peut être intéressant pour le gain en poids sur un très gros miroir (ou pour faire un petit astrographe léger), mais pour des "petits" miroir jusqu'à 500 mm je suis pas sûr qu'il y ait un intérêt. D'autant que sur un dobson, si le primaire est trop léger il faudra rajouter des contre poids pour équilibrer le tube...

 

Modifié 27 mars 2019 par zeubeu

[PIX-astro]

il y a 20 minutes, zeubeu a dit :

si le primaire est trop léger il faudra rajouter des contre poids pour équilibrer le tube...

Non, pas si tout le haut est en carbone

[serge vieillard]

Yo !

bien sûr que si ZEUBEU que c'est intéressant en dessous de 500 mm !

Notamment pour un 400 qui voudrait prendre l'avion :

400 semble aujourd'hui l'optimum pour un voyage aérien : le diamètre maxi dans les limites des bagages "classiques" (sinon, on passe en mode "expédition lourde", mais c'est une toute autre histoire et pas vraiment le même tarif). Je n'ai jamais vu davantage, et personnellement, je n'ai pas trouvé une solution acceptable en 46cm.

Les quelques kg gagnés permettraient de le prendre sereinement en bagage cabine, souvent limité à 7kg, ce qui est bien peu.

Pour contrecarrer un bas trop léger, des contrepoids réalisés sur place feront très bien l'affaire (des réservoirs de volume idoine qu'on remplit avec de l'eau ou du sable, chose qu'on trouve aisément partout)

C'est cette condition qui fait qu'il est possible d'aller observer sous les plus beaux ciels de la planète avec le diamètre maxi transportable. Les fermes aux étoiles permettent des choses, mais loin d'être à l'utime.

En ce sens, tous les travaux sur les miroirs allégés sont des pîstes à suivre très sérieusement, mais encore une fois, dès lors que ce n'est pas au détriment de la qualité optique, et donc des possibilités de parabolisation des blanks obtenus.

[lyl]

Il y a 9 heures, Strock Pierre a dit :

le verre R7-T7

m'enfin t'as récupéré ça comment ? 😯

 

Il y a 9 heures, Strock Pierre a dit :

Stabilisation à 640°  pendant 2h. C'est là que je déforme le verre sur le moule.

houlà, ça sent les tests multiples ça. Tu es frisou les moustaches, c'est à 20° du démarrage de la cristallisation.

 

Il y a 9 heures, Strock Pierre a dit :

Homogénisation des températures et détente pendant 2h.

Descente lente à 6°C/h jusqu'à 400°C donc en 28h30.

Ca me plait bien ça mais il me semble que c'est suffisant le seuil à 500° .

=> Tu as rencontré un soucis ? (genre la masse qui se fend entre 400 et 500 ?)

 

En très lent : Schott fait les "fine annealing" à 2-3° /h (pour nous sur la plage 560° à 510°), mais c'est peut-être plutôt pour stabiliser index et nombre d'Abbe. (pas trop utile en pyrex)

[Strock Pierre]

J'avais le sentiment que tu étais plus savante que moi... cela se confirme.

 

R7-T7:

J'ai eu fait des trucs avec des sacs de la fritte de verre qui va bien...
Plus maintenant!

 

Risque:

Je ne sais pas mettre en évidence (quantifier) le début de la cristalisation.
Donc je suis très très pifométrique, en effet.

J'ai fait plusieurs moulages satisfaisant à 650° 3h.

Et j'ai constaté sur mon deriner essais que 640° 2h suffisait.

 

Descente:

Le fait d'attendre 400°, c'est juste de la prudence pour les tensions

En effet 500 semble suffisant pour le BF-33. (518 avec 3 chiffres significatifs)

Mais je constate des tensions résiduelles qui correspondent à un gradient de 12°C.

Alors qu'une modélisation approximative le dit que je devrais être vers 1,2°C .

Mon moule réfractaire ? La répartition des résistances chauffantes ? Une erreur de calcul ?

 

Casse:

Je n'ai jamais eu de casse en BF-33. Mais je ne suis que sur du 15mm aussi.

En verre à vitre, oui. Mais c'était des essais avec des thermocouples sous le verre, avec des ouvertures de four, ...

 

Si cela peut apporter...

Pierre STROCK

 

 

 

 

 

 

 

[lyl]

Il y a 1 heure, Strock Pierre a dit :

J'ai eu fait des trucs avec des sacs de la fritte de verre qui va bien...

🥔🥔

Il y a 1 heure, Strock Pierre a dit :

Mais je constate des tensions résiduelles qui correspondent à un gradient de 12°C.

bon ça ça veut dire qu'il faut vérifier avec un pyromètre ce qui se passe.

 

Ok pour la recette, j'ai dans l'idée que c'est la preuve des infos ci-dessous la température de travail (working temperature) et qu'il vaut mieux rester loin loin du gradient du choc thermique.

Faut que je trouve la chaleur massique du BF33 on aura une idée du temps de transfert par mm/min et par là l'énergie qui provoque rupture. (160° / 5mm) à comparer avec ton gradient.

 

12° / 15mm d'épais si je me trompe pas ?

----------------

qq infos de plus

1W = 1J.s^-1

 

[astrocg]

après y'a 2 autres pistes

utiliser un nano matériau composé de matière avec des cavités inférieures à 30nm

ou amalgamer une feuille de verre sur un substrat verre porteur à faible densité

bon courage

[zeubeu]

Il y a 22 heures, serge vieillard a dit :

Yo !

bien sûr que si ZEUBEU que c'est intéressant en dessous de 500 mm !

Notamment pour un 400 qui voudrait prendre l'avion

 

Bon ok, c'est intéressant, uniquement si on compte prendre l'avion avec :-)

C'est vrai aussi que les contre poids amovibles sont la solution.

[PIX-astro]

Il y a 2 heures, zeubeu a dit :

Bon ok, c'est intéressant, uniquement si on compte prendre l'avion avec 🙂

...tous les avions sont pas en carbone, Fred. Soit confiant. 🤣

[serge vieillard]

Il y a 18 heures, astrocg a dit :

après y'a 2 autres pistes

utiliser un nano matériau composé de matière avec des cavités inférieures à 30nm

ou amalgamer une feuille de verre sur un substrat verre porteur à faible densité

bon courage

Ces pistes ont été explorées, notamment sur les trucs jaunes qui auraient pu révolutionner les optiques légères. Mais ça se heurait à 2 soucis :

- le truc poreux, ben dans la cloche à vide pour l'aluminure, ya un gros problème...

- la parabolisation est TRES délicate.

celà mâtiné avec la parfaite cohésion de la face optique avec le substrat.

Mais c'est certain qu'il y a un truc à découvrir de ce côté

[lyl]

Bon, de mon côté, je suis plus terre à terre. Le coefficient de diffusivité thermique (que je cherchais) du Suprax 8488 est plus rassurant : 0.6 m².s^-1 contre 0.5 pour le BF33. Le Suprax a le défaut d'être plus déformé que le BF33 mais s'égalise plus vite et rejette plus vite l'écart de température.

Les indications de Pierre sont donc plus large pour notre manip. Je transmets à Damien.

 

Le 27/03/2019 à 14:13, Strock Pierre a dit :

Mon moule réfractaire ? La répartition des résistances chauffantes ? Une erreur de calcul ?

Non pas spécialement : le flux de tes quelques ° d'écart diffuse dans un temps de l'ordre de 5 minutes sur les 15mm du BF33.

J'ai demandé à mon père comment ça se passait en laminage de l'acier (métal, ça diffuse nettement plus vite), ça n'a rien d'étonnant, il avait des écarts de quelques °... C'est l'épaisseur qui domine le phénomène. (ça me rappelle la cuisson d'un rôti ... ou la décongélation au four face à l'efficacité du u-onde)

 

En équilibre, la forme de l'écart de température est linéaire entre les deux faces, parabolique pendant la phase transitoire.

[Strock Pierre]

Heu...

J'ai 0,69.E-6 m²/s

"A factor one million is not negligeable!"

 

 

Ben...

J'ai eu fait des calculs de diffusion thermique dans mes verres.

De fait l'épaisseur pilote le gradient résiduel.  Je suis d'accord.

Mais une rampe de -1°C/min devrait me laisser théoriquement un écart de température de 16°C sur 15mm de verre.

C'est pour ça que je pilote à -6°C/60 minutes, donc 10 fois moins vite, en espérant avoir seulement 1,5°C de gradient.

Sauf que le verre est posé sur un moule et la température du moule, comme son contact thermique avec le verre, c'est pas calculable simplement.

Et concrêtement, les mesures de tension montrent que ça ne marche pas comme en théorie.

J'ai donc fourré des thermocouples entre le verre et le moule (du coup c'est bancale, il y a une lame d'air plus épaisse entre le moule et le verre...).

Mais ces mesures montrent que la face dessous est surchauffée par le moule lors de la descente.

Donc j'ai au moins une face du verre que je ne maîtrise pas.

C'est pour cela que le prochain sera sur un moule très conducteur de la chaleur.

Et si je peux, je mettrait un brassage d'air dans le four, car pour l'instant j'ai seulement de la convection naturelle dans l'espace entre la sole et le moule.

Ou alors il faut mettre le verre en suspention dans le vide une fois descendu sous 560°...

 

Si ça peut aider

Pierre STROCK

[lyl]

Pour le coup c'est moi qui ait sorti mauvais chiffres.

D_bf33~1.12/(2.23*.83)~.605. j'ai vu aussi 1.2 du coup .648

D_suprax~1.4/(2.3*.83)~.73

D_pyrex7740=1.13/(2.23*.75)~.69 ou 1.2/(2.23*813) ~ .662 (suivant les sources, en gras : Corning)

 

T_15mmBF33=(15.10^-3)² / .648 . 10^-6 ~= 347s

T_15mmSuprax ~= 308s

Ne pas oublier d'évacuer la chaleur par les faces des disques avec une bonne convection. Le bord de 15mm ne devrait pas jouer (delta avec l'air doit faire environ 11cm on est en mode ch-sh, quasi linéaire). Ceci dit, j'étais assez nulle en thermo-dynamique, loupé plusieurs cours lors de mon cursus.

Une face à l'air libre c'est pas terrible non plus, une ventilation ou une plaque façon moule pour aider (il me semble que le suprax était moulé et devait être redressé pour ses faces du coup)

 

Coefficient de convection

A gauche convection faible sur la surface de la paroi. A droite "matériau mince" ou refroidissement/réchauffement complet : forte convection.

Quand tu as 12° de gradient sur 15mm c'est qu'il y a un échange permanent par les faces. La température n'est pas homogène dans le four.

On peut essayer une sorte de poteyage/moulage comme en fonderie dans le but d'homogénéiser la répartition de température.

Dans un moule fermé conducteur, c'est le moule conduisant mieux la chaleur qui va régulariser.

 

Pour vitrifier 770-640 : fort gradient des faces du disque. (vérifier la plage, ça dépend du materiau)

Pour recuire : faible gradient sur les faces du disque entre 560 et 510 pour les "pyrex"

Bien entendu, ajouter la marge +/- due à la précision du régulateur de température et patienter pour l'homogénéisation suivant l'épaisseur de la pièce.

Pour éviter le choc thermique : descendre en-dessous de la température max de travail à vitesse lente. (comme tu fais)

 

[Strock Pierre]

 Je regarderai à mon retour de La Palma dans une huitaine.

[lyl]

Attention surprise : la température seuil bas de vitrification/cristallisation des pyrex est basse !

 

un meilleur doc sur le recuit :

http://atom.lylver.org/AstroSurf/Design Optique/OUTILS/GLASSES/PYREX/Lecture09_Hubert_Annealing and Tempering.pdf

 

Vitrification, le piège des pyrex

 

vitrifier c'est figer le verre ramolli -> refroidir rapidement sous la température T_g

emprisonne forcément des contraintes.

 

Pyrex : La température basse de transformation vitreuse se modifie et ici baisse à cause de l'adjonction d'impuretés (BaO, CaO, Na₂O, K₂O etc.) agissant comme "modificateurs"°

°: la viscosité, la conductivité, l’expansion thermique et surtout la durabilité chimique.

Pour les pyrex, en particulier les plus modernes, la température de transformation (ou de cristallisation) descend dans la zone des températures de recuit.

(source thèse de doctorat à l'EPFL, de l'ingénieur EC Nantes Valia FASCIO)

 

Les températures de vitrification : seuil bas (source SCHOTT technical)

BF33 : T_g = 525°C

Suprax 8488 : T_g = 545°c

Pyrex 7740: T_g = 560°c : Corning a positionné la T_g assez haut et son taux d'alumine le plus élevé stabilise mieux la phase cristalline/vitreuse (diminue la croissance de cristaux)

-> Le recuit est à faire séparément avec réchauffage à cause du T_g qui est bas :

effet secondaire indésirable : on peut tremper ou durcir les pyrex si le recuit est mal fait. La résistance à l'abrasion est également non homogène.

 

Principe général du recuit

-> enlever le stress en amenant le verre dans la fourchette Strain - Annealing

 

Les paramètres du recuit (ou annealing) : relier le stress mécanique à la variation de température. (la doc pdf au-dessus est une mine d'information)

 

Le problème avec les pyrex est le seuil de fin de cristallisation qui est dans la zone de recuit. Si on prolonge, on risque de faire grossir des germes cristallins.

On peut court-circuiter ça en restant sous T_g mais le recuit serait très long... (plusieurs heures)

Le suprax est moins problématique.

 

Scénario limitant le résiduel de cristallisation

 

Paramètres pour 15mm d'épaisseur

 

Calcul du coefficient de stress thermo-mécanique pour BF33 : M = ( 64*3.3 / .8 ) . ( 2.25 * 830 / 1.12) = .4363 MPa. s·K^-1·m^-2

Pour Suprax8488 : ( 67 *4.3 / .8 ) .( 2.3 * 830 / 1.4 ) = .4911 MPa. s·K^-1·m^-2

Pour Pyrex7740 :  (61*3.25/.8) . (2.23 * 813 / 1.2) = .3744

 

Choix du stress mécanique maximum : sigma max 1.2 (MPa) au niveau de grandeur de la viscosité à la température de ramollissement.

sigma / M bf33 ~ 1.2 / .4363 .10⁶ ~ 2.75 . 10^-6

Sigma / M suprax ~ 2.44 . 10^-6

Sigma / M pyrex ~ 3.21 . 10^-6

 

Adaptation au miroir de 15mm d'épais (h= heat transfer coefficient)

h_BF33 = (sigma/M) / d² . b ~ 2.75 / (7.5² * .336 )  = 0.146 K/s ~ 8.7°C /min en double face, 2.2°C /min si le transfert est simple face.

h_pyrex =   0.1696 K/s, soit 10.17°C /min, 2.54° /min

h_suprax = 0.1291 K/s, soit 7,75°C /min, 1.94°C /min

 

Changer sur le schéma 565° en 560°C et 515 -> 510°C pour suprax et borofloat ainsi que la mise en température. 6 minutes pour 15mm de BF33, 5 minutes pour le suprax si réchauffement mono-face.

=> le plat de mise en température doit être minimal pour homogénéiser uniquement

 

Donc en BF33, le recuit après vitrification :

- partir de 520° maximum (moins c'est possible), monter à 565° en 30°C /min, rester 6 min pour équilibrage ( moins si échange par deux faces)

- descendre à 2.2°C /min jusqu'à 500°  (30min), plus lent pour le suprax.

- descendre ensuite jusqu'à la température de travail en évitant les chocs thermiques : 440° vitesse proposée 4.4°/min

- ensuite on peut descendre à 20°/min

Il faut procéder différemment pour le Suprax : 5mn pour le plat (accélérer) et de 2 à 8°C /min pour la pente => ralentir (à tester)

Pour le pyrex7740, c'est le grain le plus fin si on recuit sans dépasser 560°, la marge de la plage de recuit est suffisamment large pour procéder sans germination des cristaux.

 

ajout du 10 Avril

Il apparait également que le coefficient d'expansion thermique dépend de la température, en particulier une forte modification autour de Tg qui se trouve dans la plage du recuit pour le BF33 (voir la ligne 8330 ci-dessous) et le Suprax. Les calculs de vitesse de recuits doivent être modifiés à la baisse sur la plage T_a vers T_g. A l'estimation c'est deux fois plus lent pour BF33.

 

Conclusion :

Incontestablement, les "pyrex" modernes sont de bien moindre qualité que l'antique 7740 de Corning pour fabriquer du verre à la fois à faible coefficient de dilatation et de qualité cristalline élevée pour le polissage.

Le Suprax 8488 est, de mon avis personnel suite à des rapprochements historiques, un verre élaboré lors de la mise au point de la vitrification des déchets nucléaires. Puis les grands instituts (CEA etc) ont décidé de gérer leurs mélanges par eux-mêmes.

Le BF33 avec sa dose de potasse est un verre moins purifié ou intentionnellement additionné de ce modificateur "K₂O" qui permet la "trempe" thermique en abaissant T_g en opposition au recuit. Il complique beaucoup le comportement de ce verre car il lui permet de garder une forte mémoire des traitements thermiques ou mécaniques précédents (laminage/découpe). C'est le verre de base, versatile et pas cher pouvant servir à de la protection de tout types (chimique, choc mécanique, choc thermique)

Le pyrex 7740 de 1915 était incontestablement plus fragile à épaisseur mince mais rien d'anormal ! Ce n'a jamais été un verre multi-usage destiné à la trempe, c'était un réglage de composition "limite" de Corning pour obtenir une dilatation thermique la plus faible possible. Plus il était exempt d'impuretés plus il était près des spécifications. De plus au niveau de l'abrasion, la présence d'alumine le rend 3 fois plus dur à rogner que le verre à vitres.

Modifié 10 avril 2019 par lyl
remise en page et définition mot clef, ajout sc SIMAX, coefficient CTE au-delà de Tg

[lyl]

Une étude comparative des verres en 2016 a testé des borofloat 33 provenant du process industriel.

à gauche : existence d'un stress résiduel dans tous les échantillons

au milieu : un vrai stress du à un choc thermique

à droite : le même verre recuit complètement

images : SCALP (polariscope)

Source conférence CGC5 de 2016 sur la comparaison des propriétés des verres

Mesures :

Le stress thermo-mécanique dans le BF33 produit industriellement est faible et très régulier (peu dispersé) mais présent dans tous les échantillons testés.

La limite conseillée de 1.2MPa pour l'utilisation comme substrat de précision pour l'astronomie n'est pas atteinte.

 

Un recuit soigné est nécessaire pour limiter les défauts de surface, mais il est difficile d'atteindre le seuil requis avec ce matériau.

Le recuit du borofloat n'est pas évident à conduire.

 

L'industriel devrait dépenser un montant financier inutile pour le volume courant qu'il produit pour les multiples utilisations du borofloat.

 

Toutefois, c'est à considérer comme une "prise de risque" pour un état de surface correct plutôt qu'une impossibilité à faire de bons miroirs de qualité planétaire pour les petites tailles.

En grande taille, un autre matériaux pour les disques pour miroir est plus adapté mais plus cher.

annealing-2255-194-6036-1-10-20180525.pdf

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un vrai pyrex 7740, image de la face qui a été moulée, sonne clair et court comme les waffers de silicium que je manipulais.

 

et ça se gratte bien sans se "beurrer" ou "glacer" : ci-dessous aplatissement d'une bosse sur le pyrex 7740 du dessus.

J'ai eu l'impression que l'abrasion était plus lente que sur le BF33 (j'ai raison ou je me trompe ? )

 

[lyl]

Confirmation des risques à propos de la température Tg.

Des informations du Shelby ( Introduction to Glass Science and Technology, J. E. Shelby , Royal Society of Chemistry, 2005)

Vitesse de réchauffement/refroidissement minimum induisant la cristallisation/dévitrification des verres courants.

de 10 à 20K/min : quand on est au-dessus de T_g jusqu'à T_x~ 640°C pour le BF33.

Donc attention entre T_g~525° et T_x~640°C. Mais à mon avis Schott a réglé T_g du BF33 pour que la nucléation du verre (formation des germes cristallins) n'apparaissent pas dans la zone de recuit.

Il faut pouvoir régler la température finement.

Par contre quand on veut ramollir il faut sauter clairement au-dessus de 640°, et ensuite faire en deux cycles :

- refroidissement rapide sous T_g (j'ai lu T_g - 40°) à plus de 20°C/min

- faire le recuit avec la recette proposée précédemment.

On évitera ainsi de passer à refroidissement lent dans la zone métastable, de viscosité suffisamment faible pour provoquer la croissance des cristaux par rapprochement des "germes" de ces derniers.

 

 

Cela ne me semble pas expliquer facilement le résiduel de tension rencontré par Pierre avec les précautions qu'il prend.

A moins que le changement de volume provoqué par la cristallisation entre 640° et 525° ne crée des tensions internes

 

Un article pratique sur le delta de température du miroir de 8m4 du Steward Observatory Mirror Lab

http://www.gafferglass.com/technical/practical-annealing-by-dan-watson/

 

 

[oliver55]

Sacré projet! Bon courage.

Pensez aussi à vous protéger les yeux car le verre en fusion émet des rayonnements nocifs.

Bien que vous ne risquez rien si votre four reste fermé durant tout le processus.

[Fr.g]

Hello, juste une petite intervention pour dire que pour des disques allégés il y a aussi le plan B , c'est à dire faire des disques très fins, ici un 500 fd  3,6 , 38 mm , il ne pése pas lourd 

[Fr.g]

Ou sinon plan C ménisque avec plot central épargné de la masse